氣相色譜固定污染源排氣氯中苯類的測定

2016-01-21 [2888]

氯苯類屬于鹵代芳香烴化合物，是染料、制藥、農藥、涂料和有機合成等行業的重要工業原料和溶劑。常見的氯苯類化合物主要有氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,3,4-三氯苯、對氯甲苯等化合物，環境空氣和污染源廢氣中氯苯類化合物采用活性炭采集，溶劑解吸后進樣，經色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積定量。、

監測依據：《固定污染源排氣氯中苯類的測定氣相色譜法》HJ/T39-1999。

《工作場所空氣有毒物質測定鹵代芳香烴類化合物》GBZ/T160.47-2004。

儀器和試劑：氣相色譜儀，活性炭管，氯苯類標準溶液，二硫化碳。

分析條件：毛細管色譜柱15m×530um×5.0um，柱始溫70℃，以10℃/min速度升至180℃，保持2min，載氣氮氣，流速2.5ml/min；進樣口溫度200℃，不分流進樣，25ml/min，0.75min開啟；檢測器FID280℃，尾吹氣氮氣25ml/min，氫氣40ml/min，空氣350ml/min。

樣品的采集：用硅橡膠管將活性炭采樣管與采樣儀連接，環境空氣采樣時將采樣管垂直向上進行采集，采樣流量0.5l/min，采樣約90min，污染源廢氣采集約15~20min。采樣結束后，將采樣管兩端封閉，與4℃冷藏保存。

測定：繪制標準曲線后，將采過樣的活性炭和現場空白活性炭前后段分別轉移至5ml帶塞試管中，加入1.0mL二硫化碳，塞緊管塞，振搖或超聲解吸3min，靜置20min后氣相色譜儀測定解吸液，同時分析現場空白樣品。